實(shí)習(xí)三 飲水消毒
[目的要求] 熟悉漂白粉中有效氯含量、水的余氯量及漂白粉加入量測定的方法。
一、漂白粉中有效氯含量的測定
(碘量法)
[原理] 漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化鉀而析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
滴定析出的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量即可計(jì)算出漂白粉中有效氯的含量。
2KI+2CH3COOH+2CH3COOK十2H1
2HI十Ca(OCl)+CaCl2+2H20+I2
I2十2Na2S2O3+Na2S4O6+2NaI
[器材]250ml碘量瓶；100ml容量瓶；研缽；150ml燒杯；25ml移液管；堿性滴定管。
[試劑]0.025mo52667788.cn/zhuyuan/l／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.5％淀粉溶液；碘化鉀、冰醋酸。
配制0.025moL／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
(1)稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，溶于1L蒸餾水中，加入0.4g氫氧化鈉以防分解，貯存于棕色瓶中，放置一周后進(jìn)行標(biāo)定。
(2)標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105~C干燥2h的分析純碘酸鉀兩份，每份約0.1500g，分別放入250ml碘量瓶中；于每瓶中加入100ml蒸餾水，加熱使碘酸鉀溶解；再加入碘化鉀3g和冰醋酸10ml，置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入0，5％淀粉溶液lml繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去即為終點(diǎn)，記錄用量；用下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度，以兩份的平均值表示結(jié)果。
Na2S2O3溶液的濃度（moL／L)= m(KIO3) ×1000/ Na2S2O3用量（ml)×35.667
式中：m——碘酸鉀的質(zhì)量；
35．667——碘酸鉀的摩爾質(zhì)量／6。
將經(jīng)過標(biāo)定的0．1000moL／LNa2S203溶液用煮沸冷卻后的蒸餾水稀釋成0．025moL／L。
[操作步驟]
1．配制0．71％漂白粉樣品懸液 稱取有代表性的漂白粉樣品0．718，置于150ml燒杯內(nèi)，加入少許蒸餾水，用玻棒攪拌使成懸液，傾人100ml容量瓶內(nèi)。用少許蒸餾水沖洗燒杯3次，將全部洗液移人容量瓶內(nèi)，加蒸餾水至刻度線，蓋上瓶塞顛倒混勻。
2．在250ml碘量瓶中加入0．75g(或10％KI溶液7．5ml)碘化鉀及80ml蒸餾水，使之溶解，再加入2ml冰醋酸。然后用移液管吸取25ml樣品懸液，加入碘量瓶中。此時(shí)立即產(chǎn)生棕色，振蕩混勻，靜置5min。
3．自滴定管中加入0.05mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，不斷振搖，直至變成淡黃色，然后加入lml淀粉溶液，溶液即呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛消失，記錄用量V。
[計(jì)算]
有效氯(C12％)=V×0.025×70.19×10×100/2000×25×0.71=藥品數(shù)據(jù)V
式中：V 0．025mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。
滴定時(shí)用去的0．025mol／L硫代硫酸鈉的ml數(shù)即代表該種漂白粉所含有效氯的百分?jǐn)?shù)。
二、余氯的測定
(鄰聯(lián)甲苯胺比色法)
[原理] 在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯與鄰聯(lián)甲苯胺(甲土立丁)作用產(chǎn)生黃色
的聯(lián)苯醌化合物，根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)行比色定量。
[器材] 余氯比色測定器1個(gè)；10ml比色管。
[試劑] 甲土立丁溶液：稱取甲土立丁1.35g，溶于500ml純水中，在不停攪拌下加至150ml濃鹽酸與350ml蒸餾水的混合液中，存于棕色試劑瓶中，在室溫下保存可使用半年。
[操作步驟]
加0.5ml(或10滴)甲土立丁溶液于10ml比色管中，加水樣至10ml刻度處，混勻。如立即進(jìn)行比色，所得結(jié)果為游離性余氯；如放置10min使其產(chǎn)生最高色度再比色，所得結(jié)果為總余氯。總余氯減去游離性余氯等于化合性余氯。余氯的濃度為mg／L。
實(shí)習(xí)表3-1 余氯含量估計(jì)
| 估計(jì)余氯量（mg／L) | 呈色 | 氯嗅程度 |
| 0.3 | 淡黃色 | 剛能嗅出 |
| 0.5 | 黃色 | 容易嗅出 |
| 0.7~1.0 | 深黃色 | 明顯嗅出 |
| 2.0以上 | 棕黃色 | 有強(qiáng)烈刺激味 |
注意事項(xiàng)：
1．水樣溫度在15℃~20℃時(shí)顯色最好，如水溫較低時(shí)，可適當(dāng)加溫再進(jìn)行比色。
2．如產(chǎn)生淡藍(lán)綠色，可能由于水樣堿度過高所致，可加人1：2的稀鹽酸1ml再進(jìn)行比色。
3．如無余氯比色測定器，可根據(jù)實(shí)習(xí)表3—1估計(jì)水樣中余氯的含量。
三、漂白粉加入量測定
[原理]取一定體積的水樣數(shù)份，分別加入不同量的已知濃度的漂白粉稀釋液，半小時(shí)后，
用鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定余氯，根據(jù)需氯量曲線求出合適的加氯量。
[器材]250ml碘量瓶；l0ml具塞比色管。
[試劑]
1．甲土立丁溶液 見余氯的測定。
2．0.10％有效氯標(biāo)準(zhǔn)液 稱取已知有效氯含量的漂白粉適量，用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，加蒸餾水至200ml，迅速過濾一次，然后測定有效氯含量。根據(jù)測定結(jié)果吸取適量該漂白粉溶液，用需氯量為零的蒸餾水稀釋至l00ml，配成標(biāo)準(zhǔn)的0．10％有效氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此液易分解須臨用前配制。
需氯量為零的蒸餾水用不含氨及亞硝酸鹽的蒸餾水煮沸5min，放冷后即可。
[操作步驟]
1．將5個(gè)250ml碘量瓶依次排好，編好號，每瓶加入l00ml水樣。然后于各瓶中依次加入0.25、0.5、0.75、1.0、1.5ml(或根據(jù)水樣情況酌定)0．10％有效氯標(biāo)準(zhǔn)液，蓋好瓶塞，搖勻，靜置半小時(shí)。加標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，每瓶相隔2min~3min，以便有充分的時(shí)間測定余氯。
2．半小時(shí)后，用鄰聯(lián)甲苯胺比色法測定各杯中余氯含量(見余氯的測定)。
3．以余氯值為縱坐標(biāo)，加氯量為橫坐標(biāo)繪制需氯量曲線，根據(jù)預(yù)期氯化消毒后所需的余氯量，如余氯為0．3mg／L，從需氯量曲線中查得加氯量。
