雙氯芬酸鈉原料藥—雙氯芬酸鈉的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定雙氯芬酸鈉原料藥中雙氯芬酸鈉的含量。

本方法適用于雙氯芬酸鈉原料藥。

供試品加水溶解后，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，用硫酸滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算雙氯芬酸鈉的含量。

1. 甲基橙指示液

2.硫酸滴定液（0.05mol/L)

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

1. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

2.硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.5g，加水50mL，微熱使溶解，放冷，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯淡黃綠色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于31.81mg的C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.60。