去乙酰毛花苷原料藥—去乙酰毛花苷的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定去乙酰毛花苷原料藥中去乙酰毛花苷的含量。

本方法適用于去乙酰毛花苷原料藥。

供試品加70%乙醇溶解并定量稀釋制成供試液，再加入堿性三硝基苯酚試液后，在20~25℃放置30分鐘，置紫外可見分光光度計(jì)，于485nm波長處測定吸收度，計(jì)算出其含量。

70%乙醇

紫外可見分光光度計(jì)

1.對照品溶液的制備

精密稱取去乙酰毛花苷對照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇適量使溶解，再加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取5mL，分別置25mL量瓶中，各加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇適量使溶解，再加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取5mL，分別置25mL量瓶中，各加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各10mL，分別精密加入堿性三硝基苯酚試液6mL，搖勻，在20~25℃放置30分鐘后，照紫外分光光度法，于波長485nm處測定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.65。