甘油磷酸磷注射液—磷的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定甘油磷酸磷注射液中磷的含量。

本方法適用于甘油磷酸磷注射液。

供試品經(jīng)水稀釋,置瓷坩堝中，加氧化鋅后置電爐上炭化，在600℃熾灼1小時，冷卻至室溫，加水和鹽酸，加熱煮沸溶解，轉移并加水稀釋，再鉬酸銨溶液、0.5%對苯二酚溶液1mL及50%醋酸鈉溶液，并用水稀釋，置紫外可見分光光度計，于720nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

1. 磷酸二氫鉀

2. 鉬酸銨溶液

3. 0.5%對苯二酚溶液

4. 50%醋酸鈉溶液

5. 氧化鋅

6. 鹽酸

紫外可見分光光度計

1.鉬酸銨溶液

稱取鉬酸銨5g，加5%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀釋至100mL。

2. 0.5%對苯二酚溶液

稱取對苯二酚0.5g，加0.25%(g/mL)硫酸溶液溶解，并稀釋至100mL，臨用新制。

3.對照品溶液的制備

精密稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀136.09mg，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

精密量取供試品5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL置瓷坩堝中，加氧化鋅1g，置電爐上炭化，在600℃熾灼1小時，冷卻至室溫，加水5mL，加鹽酸5mL，加熱煮沸溶解，轉移至100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取對照品溶液與供試品溶液各5mL，分別置25mL量瓶中，加鉬酸銨溶液1mL與0.5%對苯二酚溶液1mL。再加50%醋酸鈉溶液3mL，并用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法，于波長720nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.70。