甲地高辛片－甲地高辛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定甲地高辛片中甲地高辛的含量。

1. 乙腈

2. 洋地黃毒苷

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按甲地高辛峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水=40 60

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：218nm

2.3 柱溫：室溫

1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取洋地黃毒苷適量，加流動(dòng)相制成每1mL中含0.1mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甲地高辛對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中含0.1mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，置10mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于甲地高辛0.1mg)，置5mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加流動(dòng)相適量，超聲處理使甲地高辛溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)218nm處測(cè)定甲地高辛（C₄₂H₆₆O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。