尼群地平原料藥—尼群地平的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定尼群地平原料藥中尼群地平的含量。

本方法適用于尼群地平原料藥。

供試品加冰醋酸及稀硫酸溶解，加再鄰二氮菲指示液2~3滴，，用硫酸鈰滴定液緩緩滴定至紅色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算尼群地平的含量。

1.稀硫酸

2. 冰醋酸

3. 鄰二氮菲指示液

4. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

5. 硫酸

6. 鹽酸

7. 一氯化碘試液

8. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

9.酚酞指示液

10. 基準(zhǔn)三氧化二砷

11. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸鈰42g，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈�綠色。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。

4. 一氯化碘試液

取碘化鉀0.14g與碘酸鉀90mg，加水125mL使溶解，再加鹽酸125mL，即得。本液應(yīng)置玻璃瓶?jī)?nèi)，密閉，在涼處保存。

5. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

6.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.13g，加冰醋酸20mL及稀硫酸10mL，微溫使溶解，放冷，加鄰二氮菲指示液2~3滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)緩緩滴定至紅色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C₁₈H₂₀N₂O₆。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.169。