托吡卡胺滴眼液—托吡卡胺的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺的含量。

本方法適用于托吡卡胺滴眼液。

供試品稀釋后，分別加0.1mol/L硫酸溶液與硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液制成供試液，置紫外可見分光光度計，酸溶液于波長254nm處測定吸收度（A₂₅₄)，緩沖溶液在296nm的波長處測定吸光度（A₂₉₆)，計算托吡卡胺在254nm的波長處的吸光度（A₂₅₄-0.764A₂₉₆)，計算出其含量。

1. 硫酸溶液（0.1mol/L)

2. 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

紫外可見分光光度計

1. 硫酸溶液（0.1mol/L)

取鹽酸6mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

精密稱取硼砂3.81g（注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進入。

3.供試品溶液的制備

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于托吡卡胺25mg)，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL二份，各置100mL量瓶中，分別加0.1mol/L硫酸溶液與硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

照紫外分光光度法，酸溶液于波長254nm處測定吸收度（A₂₅₄)，緩沖溶液在296nm的波長處測定吸光度（A₂₉₆)，計算托吡卡胺在254nm的波長處的吸光度（A₂₅₄-0.764A₂₉₆)，按C₁₇H₂₀N₂O₂的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為172計算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.197。