曲安西龍原料藥－曲安西龍－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定曲安西龍原料藥中曲安西龍的含量。

本方法適用于曲安西龍原料藥。

供試品經流動相溶解并定量稀釋，再用內標溶液稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測曲安西龍的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 氫化可的松

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按曲安西龍峰計算應不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=60 40

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1.內標溶液的制備

精密稱取氫化可的松適量，加流動相制成每1mL中約20µg的溶液，即為內標溶液。

2.對照品溶液的制備

精密稱取曲安西龍對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.16mg的溶液，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用內標溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.199。