肌苷片－肌苷－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定肌苷片中肌苷的含量。

本方法適用于肌苷片。

供試品研細(xì)，加水定量稀釋制成供試液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)248nm處檢測(cè)肌苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

甲醇

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按肌苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=10 90

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：248nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取肌苷對(duì)照品適量，加水溶解制成每1mL中約含20µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10片（如為糖衣片，應(yīng)除去包衣)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于肌苷0.1g)，置100mL量瓶中，加水約70mL，充分振搖使肌苷溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)248nm處測(cè)定肌苷（C₁₀H₁₂N₄O₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.206。