克拉霉素片－克拉霉素－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定克拉霉素片中克拉霉素的含量。

本方法適用于克拉霉素片。

供試品加流動相溶解并稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測克拉霉素的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 磷酸

4. 三乙胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按克拉霉素峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=600 400

2.2 檢測波長：210nm

2.3 柱溫：45℃

2.4 流速：1.0mL/min

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸二氫鉀9.11g，加水溶解并稀釋至1000mL，加三乙胺2mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克拉霉素對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.35mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于克拉霉素35mg)，置100mL量瓶中，加流動相充分振搖使溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.232。