環(huán)吡酮胺原料藥—環(huán)吡酮的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定環(huán)吡酮胺原料藥中環(huán)吡酮的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加1%麝香草酚藍甲醇指示液2滴，用甲醇鋰滴定液滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算環(huán)吡酮的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)

3. 無水甲醇

4. 金屬鋰

5. 無水苯

6. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

7. 基準(zhǔn)苯甲酸

1. 甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鋰0.694g，完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

2. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

取麝香草酚藍1g，加無水甲醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.3g，加二甲基甲酰胺40mL使溶解，加1%麝香草酚藍甲醇指示液2滴，在氮氣流中用甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL甲醇鋰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.73mg的C₁₂H₁₇NO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.305。