方法名稱: |
乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶注射液的測定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定乳酸依沙吖啶注射液中乳酸依沙吖啶的含量。 本方法適用于乳酸依沙吖啶注射液。 |
方法原理: |
供試品適量置100mL量瓶中,加水15mL、醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解后,再精密加入重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)50mL,加水稀釋至刻度,放置1小時,時時振搖,濾過,精密量取續(xù)濾液50mL,置碘量瓶中,加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C15H15N3O-C3H6O3。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量,計算乳酸依沙吖啶含量。 |
試劑: |
1.水(新沸放置至室溫) 2.重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L) 3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 4.淀粉指示液 5.碘化鉀試液 6.稀鹽酸
7.稀硫酸 8.醋酸鈉試液 9.基準(zhǔn)重鉻酸鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L) 配制:取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在 配制:取硫代硫酸鈉 標(biāo)定:取在 室溫在 3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉 4. 碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,即得。本液應(yīng)臨用新配。 5. 稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。 6. 稀硫酸 取硫酸57 mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5-10.5%。 7. 醋酸鈉試液 取醋酸鈉結(jié)晶13.6g,加水溶解成100mL,即得。 |
操作步驟: |
精密量取供試品10mL,置100mL碘量瓶中,加水15mL,醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解,在精密加入重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)50mL,加水稀釋至刻度,放置1小時,時時振搖,濾過,精密量取續(xù)濾液50mL,置碘量瓶中,加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C15H15N3O-C3H6O3。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p350。 |