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乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶注射液的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 乳酸依沙吖啶—乳酸依沙吖啶注射液的測定—中和滴定法
方法名稱:
乳酸依沙吖啶乳酸依沙吖啶注射液的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定乳酸依沙吖啶注射液中乳酸依沙吖啶的含量。

本方法適用于乳酸依沙吖啶注射液。

方法原理:

供試品適量置100mL量瓶中,加水15mL、醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解后,再精密加入重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)50mL,加水稀釋至刻度,放置1小時,時時振搖,濾過,精密量取續(xù)濾液50mL,置碘量瓶中,加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C15H15N3O-C3H6O3。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量,計算乳酸依沙吖啶含量。

試劑:

1.水(新沸放置至室溫)

2.重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

4.淀粉指示液

5.碘化鉀試液

6.稀鹽酸

7.稀硫酸

8.醋酸鈉試液

9.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)

配制:取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

2. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。

4. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,即得。本液應(yīng)臨用新配。

5. 稀鹽酸

取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

6. 稀硫酸

取硫酸57 mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5-10.5%。

7. 醋酸鈉試液

取醋酸鈉結(jié)晶13.6g,加水溶解成100mL,即得。

操作步驟:

精密量取供試品10mL,置100mL碘量瓶中,加水15mL,醋酸鈉試液20mL與稀鹽酸1.25mL使溶解,在精密加入重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)50mL,加水稀釋至刻度,放置1小時,時時振搖,濾過,精密量取續(xù)濾液50mL,置碘量瓶中,加稀硫酸30mL與碘化鉀試液6mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于11.45mg的C15H15N3O-C3H6O3。讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p350。

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