方法名稱:
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方法名稱: |
氫溴酸山莨菪堿片—氫溴酸山莨菪堿的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定氫溴酸山莨菪堿片中氫溴酸山莨菪堿的含量。 本方法適用于氫溴酸山莨菪堿片。 |
方法原理: |
取本品適量,研細(xì),加水使氫溴酸山莨菪堿溶解,搖勻,對照品同法配制,精密量取供試品溶液和對照品溶液,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長處,測定吸光度,計算,即得。 |
試劑: |
1. 三氯甲烷 2.溴甲酚綠溶液
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儀器設(shè)備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1.溴甲酚綠溶液 取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀 2. 供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于氫溴酸山莨菪堿7mg),置100mL容量瓶中,加水使氫溴酸山莨菪堿溶液并稀釋至刻度,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 3. 對照品溶液的制備 取氫溴酸山莨菪堿對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每1mL約含有70µg的溶液,作為對照品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取供試品溶液和對照品溶液各3mL,分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷15mL的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液6mL振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的三氯甲烷液,,照紫外-可見分光光度法,在420nm波長處,依法測定吸光度,計算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.408。 |