方法名稱： |
洋地黃毒苷片—洋地黃毒苷的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定洋地黃毒苷片中洋地黃毒苷（C41H64O13)的含量。 本方法適用于洋地黃毒苷片。 |
方法原理： |
取本品適量，經(jīng)加甲醇-水混合溶劑溶解并定量稀釋后，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液與0.009mol/L的過(guò)氧化氫溶液，并立即搖勻，再加鹽酸稀釋，準(zhǔn)確放置半小時(shí)，照熒光分析法，在激發(fā)波長(zhǎng)400nm與發(fā)射波長(zhǎng)565nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 0.1%抗壞血酸 3. 0.009mol/L的過(guò)氧化氫溶液 4. 鹽酸 |
儀器設(shè)備： |
1. 熒光分光光度計(jì) 2. 濾膜（孔徑不得大于0.8µm) |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于洋地黃毒苷0.4mg)，置100mL量瓶中，加甲醇-水（1：1)約60mL，振搖1小時(shí)，使洋地黃毒苷溶解，用甲醇-水（1：1)稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑不得大于0.8µm)濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 2. 對(duì)照品溶液的制備 取洋地黃毒苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇-水（1：1)溶解并定量稀釋制成1mL中約含有4µg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
供試品的測(cè)定 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1mL，分別置10mL量瓶中，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液3mL與0.009mol/L的過(guò)氧化氫溶液（用前應(yīng)精密標(biāo)定)0.2mL，每加一種試劑后立即搖勻，再加鹽酸稀釋至刻度，搖勻，準(zhǔn)確放置半小時(shí)，照熒光分析法，在激發(fā)波長(zhǎng)400nm與發(fā)射波長(zhǎng)565nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.450。 |
