鹽酸米諾環(huán)素的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸米諾環(huán)素（C₂₃H₂₇N₃O₇ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸米諾環(huán)素。

供試品制成水溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸米諾環(huán)素吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.2mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 四氫呋喃

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按米諾環(huán)素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 四氫呋喃=500 398 2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)取本品適量（約相當(dāng)于米諾環(huán)素50mg)，置100mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取30mg，加水溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定米諾環(huán)素的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.507。