方法名稱： |
鹽酸異丙腎上腺素注射液—鹽酸異丙腎上腺素的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定鹽酸異丙腎上腺素注射液中鹽酸異丙腎上腺素的含量。 本方法適用于鹽酸異丙腎上腺素注射液。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)用填料為硅藻土的色譜柱分離后，收集雙（α-乙基己基)磷酸的水飽和的乙醚洗脫液部分，并用硫酸溶液分液提取，提取液照紫外-可見分光光度法，在250nm、278nm和300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以250nm和300nm兩個(gè)底峰作基線，求出278nm的校正吸光度，精密配制鹽酸異丙腎上腺素對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，根據(jù)兩者吸光度比值計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 雙（α-乙基己基)磷酸的水飽和乙醚 2. 硫酸（1→350) 3. 緩沖液 |
儀器設(shè)備： |
1. 可見分光光度計(jì) 2. 自制色譜柱 |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 先以水飽和的乙醚50mL，通過(guò)柱后棄去，再用雙（α-乙基己基)磷酸的水飽和乙醚溶液（1→50)50mL洗脫，收集洗脫液，并用乙醚洗滌柱底部，洗滌液與洗脫液合并置預(yù)先放入硫酸溶液（1→350)10mL的分液漏斗中，振搖，分取酸層置25mL量瓶中，醚層再用硫酸溶液10mL提取一次，酸層并入量瓶中，并用硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸異丙腎上腺素對(duì)照品適量，加硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中含有0.5mg的溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液，照紫外-可見分光光度法，在250nm、278nm和300nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以250nm和300nm兩個(gè)底峰作基線，求出278nm的校正吸光度，根據(jù)兩者吸光度比值計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.511。 |
