方法名稱： |
聯(lián)苯芐唑栓—聯(lián)苯芐唑的測定—滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用滴定法測定聯(lián)苯芐唑栓中聯(lián)苯芐唑的含量。 本方法適用于聯(lián)苯芐唑栓。 |
方法原理： |
供試品加水溶解后，加稀硫酸與三氯甲烷，再加入二甲基黃-亞甲藍(lán)混合指示液，用0.25%磺基丁二酸鈉二辛酯溶液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色，記錄0.25%磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的使用量，計算，即得。 |
試劑： |
1. 水（新沸放置至室溫) 2. 0.25%磺基丁二酸鈉二辛酯溶液 3. 三氯甲烷 4. 稀硫酸 5. 二甲基黃-亞甲藍(lán)混合指示液：取二甲基黃與亞甲藍(lán)混合各15mL，加三氯甲烷100mL，振搖使溶解，即得。 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1.二甲基黃-亞甲藍(lán)混合指示液 取二甲基黃與亞甲藍(lán)混合各15mL，加三氯甲烷100mL，振搖使溶解，即得。 |
操作步驟： |
取本品10粒，精密稱定，研細(xì)，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻，并不停攪拌，使混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于聯(lián)苯芐唑50mg)，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷30mL使溶解，加水15mL與稀硫酸5mL，與，再加入二甲基黃-亞甲藍(lán)混合指示液0.6mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯溶液滴定，至近終點時強力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的使用量（mL)；另精密稱取聯(lián)苯芐唑?qū)φ掌?0mg，照上述方法自“至具塞錐形瓶”起，依法測定，根據(jù)兩者消耗.磺基丁二酸鈉二辛酯溶液的量（mL)的比值計算，即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.687。 |
