方法名稱： |
注射用硫酸卡那霉素—卡那霉素的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用硫酸卡那霉素中卡那霉素(C18H36N4O11)的含量。 本方法適用于注射用硫酸卡那霉素中卡那霉素的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取卡那霉素對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并制成不同濃度的溶液，精密量取注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，另取本品適量，加水溶解，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C18H36N4O11含量，即得。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 三氟醋酸 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。 1.3 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：0. 2mol/L三氟醋酸溶液＋甲醇=95 5 2.2 漂移管溫度：110℃ 2.3 柱溫：室溫 2.4 載氣流量：3.0L/min |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取卡那霉素對(duì)照品適量，加水溶解并制成每1mL中約含卡那霉素0.10、0.15、0.20mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密量取適量，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.15mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取不同濃度對(duì)照品溶液20μL注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r)應(yīng)不小于0.99。另取供試品溶液，同法測(cè)定，用回歸方程計(jì)算供試品中C18H36N4O11的含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p. 726。 |
