方法名稱： |
磷酸川芎嗪—磷酸川芎嗪的測(cè)定—電位滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用電位滴定法測(cè)定磷酸川芎嗪的含量。 本方法適用于磷酸川芎嗪。 |
方法原理： |
供試品用無(wú)冰醋酸溶解，按照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，計(jì)算磷酸川芎嗪含量。 |
試劑： |
1. 冰醋酸 2.高氯酸滴定液（0.1mol/L) 3.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 |
儀器設(shè)備： |
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試樣制備： |
1.高氯酸滴定液（0.1mol/L) 配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 |
操作步驟： |
取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸30mL使溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于23.42mg的C8H12N2O2·H3PO4 。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.868。 |
