磷酸可待因糖漿—磷酸可待因的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸可待因糖漿中磷酸可待因的含量。

本方法適用于磷酸可待因糖漿。

供試品經處理后加硫酸滴定液溶解，加甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。甲基橙指示液變色時停止滴定，計算硫酸滴定液使用量，計算磷酸可待因含量。

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

3. 甲基紅指示液

4.基準鄰苯二甲酸氫鉀

5.水

6.氨試液：取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

7.三氯甲烷

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。定量稀釋成濃度為0.01mol/L的溶液。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.015g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當于0.53mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，定量稀釋成濃度為0.02mol/L的溶液

標定：用0.02mol/L的鹽酸滴定液標定濃度，根據(jù)本液的消耗量與0.02mol/L的鹽酸滴定液的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得

用內容量移液管，精密量取本品10mL，以水洗出移液管內的 附著液，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取至少4次，第一次25mL，以后每次各15mL，至可待因體盡為止，每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗滌，洗液用三氯甲烷5mL提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液硫酸滴定液（0.01mol/L)25mL，加熱使溶解，放冷，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于8.488mg的C₁₈H₂₃NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.871。