方法名稱(chēng)： |
杜仲葉－綠原酸的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定杜仲葉中綠原酸的含量。 本方法適用于杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥葉。 |
方法原理： |
本品加50%甲醇加熱回流，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)327nm處檢測(cè)綠原酸的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 50%甲醇 2. 乙腈 3. 0.4%磷酸溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 .1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 0.4%磷酸溶液＝13 87 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：327nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)定本品粉末（過(guò)三號(hào)篩)1g，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1mL含50mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品本品粉末（過(guò)三號(hào)篩)約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25mL，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)327nm處測(cè)定綠原酸（C16H18O9)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p114。 |
