穿山龍－薯蕷皂苷元的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定穿山龍中薯蕷皂苷元的含量。

本方法適用于薯蕷科植物穿龍薯蕷Dioscorea nipponica Maki-no的干燥根莖。

本品加甲醇超聲處理，殘?jiān)��?mol/L鹽酸溶液溶解并加熱水解，放冷，用三氯甲烷加熱回流兩次，合并濾液，殘?jiān)�加甲醇定容，搖勻，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)薯蕷皂苷元的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 3mol/L鹽酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按薯蕷皂苷元峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝84 16

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

精密稱(chēng)定本品粉末（過(guò)四號(hào)篩)0.5g，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取薯蕷皂苷元對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩)約1g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加入甲醇50mL，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，濾過(guò)，濾渣用甲醇20mL洗滌，合并甲醇液，回收甲醇蒸干，殘?jiān)��?mol/L鹽酸溶液20mL（10mL，5mL，5mL)溶解，依次轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，水浴中加熱水解30分鐘。取出，放冷，加入三氯甲烷30mL，加熱回流15分鐘，用三氯甲烷30mL，同法處理一次，濾過(guò)，再用三氯甲烷30mL洗滌容器及殘?jiān)�，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，殘�(jiān)�加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定薯蕷皂苷元（C₂₇H₄₂O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。