消栓通絡(luò)膠囊－人參皂苷Rg1的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定消栓通絡(luò)膠囊中人參皂苷Rg₁的含量。

本方法適用于中成藥消栓通絡(luò)膠囊。

本品加甲醇加熱回流，放冷，濾液取適量蒸干，殘?jiān)�加水溶解，用乙醚、正丁醇提取，提取液蒸干，用甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)203nm處檢測(cè)人參皂苷Rg₁的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.05%磷酸溶液

4. 正丁醇

5 .乙醚

6. 氨試液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按人參皂苷Rg₁計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.05%磷酸溶液=21 79

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取約2g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rg₁對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，加熱回流提取2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25 mL，置水浴上蒸干，殘?jiān)�加�?0 mL使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，每次20 mL，棄去乙醚液，水溶液以水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次30 mL，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20 mL，分取正丁醇液，回收至干，殘?jiān)�用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液5~10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)203nm處測(cè)定人參皂苷R_g1（C₄₂H₇₂O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p581。