止痛化癥膠囊－丹參素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定止痛化癥膠囊中丹參素的含量。

本方法適用于中成藥止痛化癥膠囊。

本品加鹽酸溶液超聲處理，放冷，補重，搖勻，上清液用乙酸乙酯提取，提取液回收溶劑至干，殘渣加50%甲醇溶解，稀釋，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長283nm處檢測丹參素的吸收值，計算出其含量。

1. 50%甲醇

2 .鹽酸

3 .乙酸乙酯

4 .二甲基甲酰胺

5 .冰醋酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹參素峰計算應不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸＝2 95 2 1

2.2檢測波長：283nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹參素鈉對照品適量，加50%甲醇制成每1mL含50mg的溶液。（相當于每1mL含丹參素45mg)

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸溶液（1→50)50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸溶液（1→50)補足減失的重量，搖勻，加入氯化鈉5g，搖勻，離心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取4次（50 mL，30 mL，20 mL，20 mL)，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長283nm處測定丹參素（C₉H₁₀O₅)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p372。