九一散—紅粉的測(cè)定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定九一散中紅粉的含量。

本方法適用于中成藥九一散。

供試品中紅粉加稀硝酸溶解，過(guò)濾，濾液中加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定濾液中的氧化汞。

1 .稀硝酸

2 .硫酸鐵銨指示液

3 .硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4 .酸銀滴定液（0.1mol/L)

5 .碳酸鈣

6 .熒光黃指示液

7 .糊精溶液

8. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 稀硝酸

取硝酸105mL，加水稀釋至1000mL。

2. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度（硫氰酸鈉滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.1mol/L)均可作為本液的代用品)。

4. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

5. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約2g，加稀硝酸25mL，待紅粉溶解后，濾過(guò)，濾渣用水80mL分次洗滌，合并洗液與濾液，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于10.83mg的氧化汞（HgO)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.318。