| 鑒別 |
（1) 取本品內容物6g，加甲醇100ml，超聲處理25分鐘，濾過,取濾液50 ml，蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml使溶解，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用氯仿提取二次，每次20ml，合并氯仿液，再用水30ml洗滌一次，棄去水層,氯仿層蒸干, 殘渣加氯仿10ml使溶解，作為供試品溶液。另取制何首烏對照藥材0.7g，加甲醇20ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為對照藥材溶液。再取大黃素對照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗，吸取上述三種溶液各2μl、2μl、1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60- 90℃)-甲酸乙醋－甲酸（15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜、對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色斑點，置氨蒸氣中熏后，日光燈下檢視，斑點變?yōu)榧t色。 www.med126.com（2) 取川芎對照藥材0.7g，加乙醚40ml，置水浴上回流提取1小時,濾過,濾液揮干, 殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ�。�)試驗,吸�。坭b別］（1)項下的供試品溶液及對照藥材溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上, 以苯-醋酸乙酯（19:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的亮藍白色熒光斑點。 （3) 取本品內容物5g，置250ml碘量瓶中，加甲醇50ml，超聲處理25分鐘，濾過,濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，裝入一預先裝填好的大孔吸附樹脂柱（D-101型,柱長15 cm，內徑2cm，流速2ml/分鐘)，用水250ml洗脫，水洗液棄去，繼以30%乙醇洗脫，棄去初洗脫液15ml，收集續(xù)洗脫液100ml，水浴蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ Ｂ)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯－甲醇－醋酸乙酯－氨試液（10:4:2:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茴香醛－冰醋酸－硫酸（0.1:10:0.2)溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫色斑點。 |
