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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線(xiàn) >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含黃芩制劑—苦參湯有效部位—黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含黃芩制劑—苦參湯有效部位—黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩

  
方法名稱(chēng):
  含黃芩制劑—苦參湯有效部位—黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的含量測(cè)定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  苦參湯有效部位中黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加50%甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在280nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Waters 515高效液相色譜儀;2487紫外檢測(cè)器,Millennium32軟件系統(tǒng)。

色譜條件  色譜柱: Phenomenex Luna C18柱( 250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-磷酸水溶液[磷酸-水(2∶530) ](45∶55);流速:1.0 mL /min;檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm;柱溫:室溫。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱(chēng)取黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素對(duì)照品4.303.70、3.263.40mg,分別置50mL量瓶中,加甲醇超聲溶解,并稀釋至刻度,搖勻,備用。

供試品溶液的制備  按苦參湯處方單味藥比例,稱(chēng)取苦參、黃芩、生地黃一定量,混勻,用稀乙醇回流提取。乙醇提取液減壓回收溶劑,殘留物加水分散,通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,樹(shù)脂柱水洗去雜后,用稀乙醇洗脫。乙醇洗脫液回收溶劑,殘留物減壓干燥,得苦參湯有效部位。精密稱(chēng)取苦參湯有效部位2份,每份約5mg,分別置10mL和5mL量瓶中,加50%甲醇超聲溶解,并稀釋至刻度,搖勻,前者供測(cè)定黃芩苷、漢黃芩苷用,后者供測(cè)定黃芩素、漢黃芩素用。
操作步驟:
  分別精密吸取上述溶液 5~10μL (測(cè)定黃芩苷、漢黃芩苷 )和20μL (測(cè)定黃芩素、漢黃芩素 ) ,對(duì)照品溶液各5μL,注入液相色譜儀,測(cè)定色譜峰峰面積,外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
  先按苦參湯處方單味藥比例,制備出苦參湯有效部位。
參考文獻(xiàn):
  劉斌,石任兵,艷艷等.HPLC法測(cè)定苦參湯有效部位中4種黃酮類(lèi)成分含量.北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào).2005.28(6):59~62
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