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風(fēng)寒雙離拐片-馬錢子堿和士的寧的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  風(fēng)寒雙離拐片-錢子堿和士的寧的含量測定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于風(fēng)寒雙離拐片中馬錢子和士的寧的含量測定
方法原理:
 本品研細(xì)加氯仿及濃試液回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器     LC-2010A高效液相色譜儀,日本島津紫外SPD-10AVP檢測器

色譜條件    色譜柱:Diamonil(鉆石)C18(4.6×150 mm 5 μm);流動相:0.02 mol/L的醋酸銨溶液(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.30)一乙腈(77︰23);流速:1.0 mL/min;檢測波長:254 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取在五化二磷減壓干燥器中干燥24小時的馬錢子堿和士的寧對照品,加甲醇制成每1 mL各含0.05 mg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備    取本品片20,除去糖衣,研細(xì),取約2 g,精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿及濃氨試液2 mL,搖勻,加熱回流1小時,放冷,濾過,殘渣加氯仿洗滌4次,每次5 mL,與濾液合并,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)振搖提取5次,每次20 mL,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇分次溶解于5 mL量瓶中,加甲醇至刻度搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取馬錢子和士的寧對照液以及風(fēng)寒雙離拐片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算馬錢子和士的寧含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn)
備注:
 
參考文獻:
  譚剛,王海龍,李鑰瑛.HPLC測定風(fēng)寒雙離拐片中馬錢子和士的寧的含量.黑龍江中醫(yī)藥.2007,18(2):53~55
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