方法名稱: |
斑禿生發(fā)顆粒—2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于斑禿生發(fā)顆粒中2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷含量的測定 |
方法原理: |
本品用水溶解后,加乙酸乙酯萃取,經(jīng)液相色譜儀分離,在320nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器設(shè)備 HP1100 高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱:ZORB-AXRx-C18;流動相:乙腈-30%冰乙酸水(12∶88);柱溫:35℃; 流速:1ml/min; 檢測波長:320nm。柱溫:35℃。 |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取二苯乙烯苷對照品5150mg,置10ml容量瓶中,加乙腈-3%冰乙酸(12∶88) 溶解并定容搖勻,即得550μg/ml的二苯乙烯苷的對照品溶液 供試品溶液的制備 取斑禿生發(fā)顆粒0.5g,精密稱定,精密加入60ml水,充分溶解,離心15min,精密吸取上清液15ml,置分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取4 次(20,15,15,15ml),合并乙酸乙酯液,以無水硫酸鈉脫水,濾過,再以乙酸乙酯洗滌硫酸鈉殘渣2次(10,5ml),將洗滌液并入乙酸乙酯液,回收至干,以流動相定容于10ml量瓶中。取上清液2ml,微孔濾膜(0.2μm) 濾過,得到斑禿生發(fā)顆粒的供試品溶液, |
操作步驟: |
精密吸取對照液以及供試品溶液10μl,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,計算二苯乙烯苷含量. |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn) |
備注: |
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參考文獻(xiàn): |
郭宇潔,馮青然,張保獻(xiàn)等. 斑禿生發(fā)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中國實驗方劑學(xué)雜志.2003,9(1):1~3 |