方法名稱： |
更年安膠囊—大黃素的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于更年安膠囊中大黃素含量的測定 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲提取，再經(jīng)氯仿萃取后，經(jīng)液相色譜儀分離，在437nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 1525 高效液相色譜儀； 2996 紫外檢測器。 Kromasil C18(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水-冰醋酸(60：40：1)；檢測波長：437nm；柱溫：35℃；流速： 1.0ml/min；進(jìn)樣量：20μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取大黃素對(duì)照品7.95mg置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液(0.0795mg/ml)。 供試品溶液的制備 取本品20粒內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取粉末5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流30min，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，減壓回收至干，殘?jiān)铀?0ml，加鹽酸2ml，加三氯甲烷20ml，加熱回流30min，放冷，分取三氯甲烷層，水層再用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，減壓回收至干，殘?jiān)蛹状际谷芙�，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。計(jì)算大黃素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉燦輝，葉玉華，雷德卿等. 更年安膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2006，12（4)：70～72，96 |
