方法名稱： |
十八味降香丸—木香烴內(nèi)酯的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于十八味降香丸中木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品研細(xì)加氯仿回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Waters 600E高效液相色譜儀，Waters 2996二極管陣列紫外檢測(cè)器，746數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 色譜條件 色譜柱：Symmetry C18（150 mm×4. 6 mm，5 μm) ；流動(dòng)相：甲醇—水（體積比60：40) ；流速：1. 0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱定木香烴內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成1 mL含0. 1 mg的貯備溶液。精密吸取2. 0 mL置10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，制成1 mL含木香烴內(nèi)酯20 μg，供測(cè)試用。 供試品溶液制備 取本品研細(xì)，精密稱定5 g，置燒瓶中，加入氯仿50 mL，加熱回流40分鐘，取下，濾過，濾液蒸干，殘留物加甲醇溶解，濾過，定容到50 mL。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對(duì)照液以及十八味降香丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
董相軍，張彩霞，胡鳳祖. HPLC法測(cè)定十八味降香丸中木香烴內(nèi)酯的含量. 福建分析測(cè)試. 2007，16（2)： 43～45 |
