方法名稱: |
雙柏炎痛寧噴霧液及黃柏藥材—鹽酸小檗堿和巴馬汀的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于雙柏炎痛寧噴霧液及黃柏藥材中鹽酸小檗堿和巴馬汀的含量測定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在345nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 美國惠普公司HP1050A型高效液相色譜儀。 色譜條件 ODSC18分析柱( 250mm×4.6mm,7μg);流動(dòng)相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀(47∶53,1000ml中加入十二烷基磺酸鈉1.7 g);檢測波長:345nm;流速:1.0ml/min;柱溫:室溫。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿、巴馬汀對照品適量,加甲醇配成每1ml含鹽酸小檗堿36μg/m l、巴馬汀31.2μg/ml的混合溶液,即得。 供試品溶液的制備 雙柏炎痛寧噴霧液樣品溶液的制備:精密量取樣品溶液3ml,置5ml溶量瓶中,加甲醇適量混合后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,針孔式微孔濾膜過濾,即得;黃柏藥材樣品溶液的制備:取黃柏粉末(過65目篩) 0.1g,精密稱定,置磨口錐形瓶中,精密加入甲醇20ml,塞緊,超聲處理60min后,放冷,用干燥濾器濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
柯雪紅,魏剛,唐紅梅等. 高效液相色譜法測定雙柏炎痛寧噴霧液及黃柏藥材中鹽酸小檗堿和巴馬汀含量. 時(shí)珍國醫(yī)國藥. 1999,10(3):161~162 |