方法名稱： |
川黃柏—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV3 |
應(yīng)用范圍： |
用于川黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加鹽酸-甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在346nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津LC-10A 高效液相色譜儀；SPD-10AV 紫外檢測器。 色譜條件 色譜柱：KromasilC18 (250 ×4. 6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(40：20：40) (含0.05mol/ L 十二烷基硫酸鈉及0.037mol/L酒石酸)；檢測波長：346 nm；流速：1ml/min；柱溫：50℃。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取川黃柏藥材粉末0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸-甲醇(1：100) 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷，再稱定重量，以鹽酸-甲醇(1：100)補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，續(xù)濾液，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
黃海衛(wèi). 川黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定研究. 湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2003，9 (4)：86～87 |
