方法名稱： |
紫丁香葉--丁香苦苷含量測定--HPLC法 |
應用范圍： |
為紫丁香葉及制劑的開發(fā)提供科學依據 |
方法原理： |
丁香苦苷在221 nm 處有吸收 |
儀器設備及實驗條件： |
Waters高效液相色譜儀(Waters996型泵，2487型雙波長檢測器)，Empower工作站；色譜柱Symmetry C18 ( 150mm ×3. 9 mm，5 μm)，預柱Phenomenex ODS2C18 ( 4 mm ×3. 0mm)；美國Dikma微孔濾膜(0. 45μm)；瑞士MettlerAE 240電子天平；LDZ4 - 2自動平衡離心機(江蘇金壇市醫(yī)療儀器廠) 色譜條件 流動相A為甲醇，流動相B為水，甲醇2水(30∶70)等度洗脫條件；流速1 ml·min- 1；檢測波長221 nm；柱溫25℃；進樣量10μl |
試樣制備： |
供試品溶液的制備 取5 g紫丁香葉粉(60℃減壓干燥至恒重)，精密稱定，加50 ml蒸餾水浸泡30 min，沸水浴加熱回流3次(均50 ml/次，回流1 h)，濾過，濾液合并，減壓濃縮至10 ml，調70%醇沉靜置24h后離心取上清液，減壓回收乙醇至10 ml，醋酸乙酯萃取3次，10 ml/次，合并萃取液并回收至干，殘渣用甲醇溶解并定容至25 ml。0. 45μm 微孔濾膜濾過，備用 對照品溶液的制備 精密稱取丁香苦苷對照品適量，溶于甲醇配制成濃度依次為0. 005，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40 mg/ml的標準溶液 |
操作步驟： |
樣品的測定 分別精密吸取試品溶液10μl，按上述色譜條件測定，標準曲線法計算樣品中丁香苦苷的含量 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:52667788.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
趙海鵬，王振月，唐先明等。紫丁香葉中丁香苦苷時空變化規(guī)律的研究。時珍國醫(yī)國藥。2007，18（5)：1138-1139 |
