方法名稱： |
草烏--烏頭堿含量測定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
適用于生藥、飲片、藥酒中烏頭堿的檢測 |
方法原理： |
樣品經(jīng)乙醚超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，標準曲線法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 Waters 600E HPLC系統(tǒng)，966PDA檢測器 色譜條件 色譜柱：XterraTMRP18柱（4.6mm×150mm,5μm); XterraTMRP18（3.0mm×20mm)保護柱。流動相：乙腈-10mM碳酸氫銨緩沖（pH10.5)。流速1.0ml/min。檢測波長230nm。 |
試樣制備： |
標準曲線的制備 精密稱取烏頭堿2.5mg于5ml容量瓶中，加乙腈溶解，稀釋至刻度。在選定的色譜條件下分別取對照品溶液10μl、20μl、30μl、40μl、50μl進樣，測定烏頭堿峰面積值，重復(fù)進樣3次，以峰面積值對烏頭堿量做標準曲線。 供試品溶液制備 取河北產(chǎn)生草烏粉末，精密稱定0.52g置于試管中，加0.5ml 10%氨水潤濕，加入乙醚10ml，超聲振蕩30分鐘，密塞，放置過夜，濾過。殘渣用乙醚洗3次，合并醚液，40℃水浴揮干。殘渣加1ml流動相溶解，過濾膜，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取試品溶液50μl，按上述色譜條件測定，標準曲線法計算樣品中烏頭堿的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
王朝虹,何毅,張繼宗等.高效液相色譜法測定草烏中烏頭堿含量.刑事技術(shù).2003（1):15-16 |
