| 公開(公告)號(hào) | CN1706831A |
| 公開(公告)日 | 2005.12.14 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510042718.8 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.05.20 |
| 專利名稱 | 氫溴酸高烏甲素的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D223/32 |
| 分類號(hào) | C07D223/32 |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 甘肅蘭藥藥業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 張 濤;陳蘇濱;楊偉成;蘇有琴;肖紹紅;楊 偉 |
| 地址 | 730046甘肅省蘭州市鹽場(chǎng)路小溝坪21號(hào)甘肅蘭藥藥業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 甘肅省專利服務(wù)中心 |
| 代理人 | 楊中毅 |
| 國(guó)省代碼 | 甘肅;62 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種氫溴酸高烏甲素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：a、將高烏頭塊根粉碎，加乙醇浸泡120～240小時(shí)、滲漉；滲漉液在真空度0.050～0.070MPa、溫度60～80℃的工藝條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，制得濃縮液；b、將步驟a制得的濃縮液在溫度20～60℃的工藝條件下、用酸化劑酸化至pH1～2，過濾，制得酸化液；c、將步驟b制得的酸化液用堿化劑堿化至pH9～10，制得堿化液；d、將步驟c制得的堿化液加氯仿萃取，加脫水劑脫水，回收氯仿，制得萃取液；e、將步驟d制得的萃取液加乙醇靜置結(jié)晶24～72小時(shí)；用乙醇洗滌，制得高烏甲素結(jié)晶；f、采用常規(guī)的方法對(duì)步驟e制得的高烏甲素結(jié)晶進(jìn)行氫溴酸化，即用乙醇溶解，滴加氫溴酸溶液同時(shí)攪拌，滴加完氫溴酸溶液后，靜置8～24小時(shí)；過濾，用乙醇洗滌；在0.040～0.060Mpa的真空度下真空干燥2～6小時(shí)；制得氫溴酸高烏甲素。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種氫溴酸高烏甲素的制備方法，包括以下步驟：將高烏頭塊根粉碎，加乙醇浸泡、滲漉，滲漉液在真空度0.050～0.070MPa、溫度60～80℃的工藝條件下進(jìn)行濃縮，回收乙醇，制得濃縮液；濃縮液在溫度20～60℃的工藝條件下、用酸化劑酸化至pH1～2，過濾，制得酸化液；酸化液用堿化劑堿化至pH9～10，制得堿化液；堿化液加氯仿萃取，加脫水劑脫水，回收氯仿，制得萃取液；萃取液加乙醇靜置，結(jié)晶，用乙醇洗滌，制得高烏甲素結(jié)晶；采用常規(guī)的方法對(duì)步驟e制得的高烏甲素結(jié)晶進(jìn)行氫溴酸化，制得氫溴酸高烏甲素。本發(fā)明能耗低，雜質(zhì)少，純度高；有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國(guó)際公布 |
