| 公開(公告)號 | CN1302004C |
| 公開(公告)日 | 2007.02.28 |
| 申請(專利)號 | CN03153692.1 |
| 申請日期 | 2003.08.22 |
| 專利名稱 | 一種阿糖胞苷的制備方法 |
| 主分類號 | C07H19/06(2006.01)I |
| 分類號 | C07H19/06(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 浙江海正藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 金春華;吳忠偉;賈國榮;李紅梅;吳曉麗 |
| 地址 | 318000浙江省臺州市椒江區(qū)外沙路46號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權項 | 一種制備阿糖胞苷的方法，包括下列步驟： a.將阿糖尿苷與乙酐在吡啶中反應，得到阿糖尿苷乙酯； 阿糖尿苷 阿糖尿苷乙酯 b.將阿糖尿苷乙酯與三氮唑化合物在三氯氧磷、三乙胺和惰性有機溶劑氯仿作用下反應，得到三氮唑尿苷； 阿糖尿苷乙酯 三氮唑尿苷 c.將三氮唑尿苷用甲醇氨進行氨解得到阿糖胞苷； 三氮唑尿苷 阿糖胞苷 其特征在于： 步驟a中，阿糖尿苷與乙酐的重量比為11.5∶18.6；阿糖尿苷與吡啶的重量比為11.5∶26.2； 步驟b中，惰性有機溶劑氯仿的體積(升)與阿糖尿苷乙酯的重量(千克)的比為10L∶1kg，三氮唑化合物是1.2.4-三氮唑或3-硝基-1.2.4-三氮唑； 步驟c中，反應液濃縮后，用少量水溶解上陽離子交換樹脂，用水洗出雜質，再用堿性洗脫劑洗脫得到阿糖胞苷，其中步驟c中的陽離子交換樹脂是苯乙烯—二乙烯苯共聚體上帶有磺酸基的陽離子交換樹脂，其交聯(lián)度在2％-10％之間，顆粒大小在50-1000目之間。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種制備阿糖胞苷的方法，包括將阿糖尿苷與乙酐或乙酰氯或乙酰溴在吡啶中反應得到阿糖尿苷乙酯，將阿糖尿苷乙酯與三氮唑化合物在三氯氧磷和隋性有機溶劑作用下反應得到三氮唑尿苷，將三氮唑尿苷進行氨解得到阿糖胞苷的步驟。本發(fā)明的方法克服現(xiàn)有技術的不足，選用的溶劑價廉量少，工業(yè)化制備收率高，可有效控制生產(chǎn)成本，并且選用強酸性陽離子交換樹脂分離純化阿糖胞苷粗品，得到的阿糖胞苷產(chǎn)品符合歐美藥典的要求。 |
| 國際公布 |
