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一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的工藝方法

公開(公告)號 CN1240697C  
公開(公告)日 2006.02.08  
申請(專利)號 CN03151477.4  
申請日期 2003.09.29  
專利名稱 一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的工藝方法  
主分類號 C07D311/02(2006.01)I  
分類號 C07D311/02(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 華東理工大學  
發(fā)明(設計)人 張立國;倪力軍;謝國祥  
地址 200237上海市徐匯區(qū)梅隴路130號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 上海順華專利代理有限責任公司  
代理人 談順法  
國省代碼 上海;31  
主權項 一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的工藝方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)將冬凌草用4-10倍的體積比為95%乙醇溶液,提取2-6小時;再用2-6倍的體積比為95%乙醇溶液,提取1-4小時,提取溫度為76攝氏度;(2)合并兩次提取液,減壓濃縮,回收乙醇,得到綠褐色膏狀物;加入1-6倍量的水進行水浮,溫度60-90℃,回流0.5-3h;(3)過濾,將濾液直接過以苯乙烯和二乙烯苯為單體聚合的大孔吸附樹脂柱,先用水洗去大部分植物色素,再用體積比為5%-30%的乙醇溶液洗脫,而后用體積比為50%-70%的乙醇溶液洗脫;(4)將過以苯乙烯和二乙烯苯為單體聚合的大孔吸附樹脂柱液減壓濃縮蒸干,用硅膠與氧化鎂混合柱層析法分離洗脫,使用比例為6∶1-9∶1的氯仿-甲醇、氯仿-丙酮、石油醚-丙酮混合溶液中的一種作為洗脫劑,原料與吸附劑的比例為1∶5-1∶10,吸附劑采用比例為15∶1的硅膠與氧化鎂的混合吸附劑;(5)用甲醇-丙酮進行重結(jié)晶,過濾后用少量丙酮洗至白色,得到純度為99%的冬凌草甲素。  
摘要 本發(fā)明提出了一套適合分離純化冬凌草甲素的新工藝。即采用醇溶液提取法,然后進行水浮回流處理,水浮液直接過以苯乙烯和二乙烯苯為單體聚合的大孔吸附樹脂(如HZ-841大孔吸附樹脂)柱工藝除去其中的糖分、植物色素等,采用硅膠與氧化鎂混合柱層析法分離洗脫,最后進行重結(jié)晶得到純度較高冬凌草甲素。本發(fā)明的新工藝方法,安全,成本低廉,適于工業(yè)化生產(chǎn),能夠提取純度較高的冬凌草甲素。  
國際公布  
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