測定熔點(diǎn)的方法有那些
《中國藥典》測定熔點(diǎn)的方法采用毛細(xì)管測定法，依照待測藥物性質(zhì)的不同，分為三種方法：第一法用于測定易粉碎的固體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。當(dāng)各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。這里僅介紹第一法。
測定前，取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
測定時(shí)，分取供試品適量，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上El放人使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm.另將溫度計(jì)放入盛裝傳溫液的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5mm以上；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低l0℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物恰好在溫度計(jì)汞球中部。繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)需不斷攪拌，使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。
測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上所述，但調(diào)節(jié)升溫速率應(yīng)使每分鐘上升2.5—3.0℃；供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。
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