滴定分析是通過“滴定”來實(shí)現(xiàn)的一種分析方法。在滴定過程中,使用的已知準(zhǔn)確的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液,被滴定的溶液叫做試樣溶液。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測組成的反應(yīng)恰好完全時(shí),即為反應(yīng)的理論終點(diǎn),稱為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生的、容易觀察到的變化來確定。若反應(yīng)本身無此種變化,就須借助指示劑。指示劑所指示的反應(yīng)終點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。
滴定分析法是基于標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí),它們的量之間存在一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,利用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積來計(jì)算被測物質(zhì)含量的一種方法。根據(jù)分析時(shí)所利用的化學(xué)反應(yīng)不同,滴定分析又分為酸堿滴定法,氧化還原滴定法,配合滴定法和沉淀滴定法。
值得注意的是,并非所有的反應(yīng)都可用于滴定分析,適合滴定分析的反應(yīng)必須滿足以下條件:第一,該反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行,即必須具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系;第二,反應(yīng)必須能夠定量地進(jìn)行,通常要求達(dá)到99.9%以上;第三,必須有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定反應(yīng)的終點(diǎn)。此外要求反應(yīng)能較快地進(jìn)行。對于速度較慢的反應(yīng)有時(shí)可通過加熱或加入催化劑來加速反應(yīng)。
二、滴定分析的操作程序
。ㄒ)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.直接配制法
直接稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中,稀釋定容。根據(jù)溶質(zhì)的量和溶液的體積可計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。
所謂基準(zhǔn)物質(zhì)是指那些能夠直接用來配制溶液的物質(zhì)。它們必須符合下列條件:
。1)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式相符。若含結(jié)晶水,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。
。2)試劑要純度高。一般含量在99.9%以上。
。3)試劑要穩(wěn)定。如不易吸收空氣中的水分及二氧化碳,不易被空氣氧化等。
。4)有比較大的摩爾質(zhì)量,以減少稱量所引起的相對誤差。
常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰酸氫鉀、草酸、碳酸鈉等。醫(yī).學(xué)全.在.線52667788.cn
2.間接配制法
由于大多數(shù)試劑不能滿足基準(zhǔn)物質(zhì)的條件,也就不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。這時(shí)可先將它們配成近似所需濃度的溶液,再用下述方法標(biāo)定其濃度,這種方法稱為間接配制法。
(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定
標(biāo)定是指用滴定方法確定溶液準(zhǔn)確濃度的過程?梢杂么龢(biāo)定溶液一定量的基準(zhǔn)濃度,亦可以用待標(biāo)定溶液和已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行相互滴定,比較出待測溶液的濃度。例如,欲標(biāo)定鹽酸溶液的濃度,可稱取一定量的分析純碳酸鈉(基準(zhǔn)物質(zhì))溶于水中,然后用此鹽酸溶液進(jìn)行滴定:
2HCL+Na2CO3→2NaCL+H2O+CO2
當(dāng)反應(yīng)完全時(shí),從用去此鹽酸溶液的體積和碳酸鈉的質(zhì)量,即可求出鹽酸溶液的準(zhǔn)確濃度。
。ㄈ)被測物質(zhì)含量的測定
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度確定后,即可對待測物質(zhì)進(jìn)行含量測定。例如,已標(biāo)定的鹽酸溶液可以用來測定某些堿性物質(zhì)含量;已標(biāo)定的氧化劑溶液可以用來測定某些還原性物質(zhì)相對含量。