頭孢唑林鈉原料藥－頭孢唑林－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢唑林鈉原料藥中頭孢唑林的含量。

本方法適用于頭孢唑林鈉原料藥。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)頭孢唑林的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2.磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液

3. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液 乙腈=88 12

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

1.磷酸氫二鈉、枸櫞酸溶液

取三乙胺14mL與冰醋酸5.7mL，加水稀釋至100mL，搖勻。

2.磷酸鹽緩沖液

取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0mL，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取頭孢唑林對(duì)照品適量，加磷酸鹽緩沖液（pH7.0)5mL溶解后，再用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定頭孢唑林（C₁₄H₁₄N₈O₄S₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.150。