尼莫地平分散片－尼莫地平－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定尼莫地平分散片中尼莫地平的含量。

本方法適用于尼莫地平分散片。

供試品研細(xì)，加流動(dòng)相溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長237nm處檢測尼莫地平的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按尼莫地平峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 乙腈 水=35 38 27

2.2 檢測波長：237nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取尼莫地平適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中約含20µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于尼莫地平10mg)，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲15分鐘使尼莫地平溶解，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，離心10分鐘（3000轉(zhuǎn)/分)，精密量取上清液5mL，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長237nm處測定尼莫地平（C₂₁H₂₆N₂O₇)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.166。