亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥—亞硫酸氫鈉甲萘醌的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥中亞硫酸氫鈉甲萘醌的含量。

本方法適用于亞硫酸氫鈉甲萘醌原料藥。

供試品加水溶解，并用三氯甲烷提取，無水乙醇稀釋制成供試液，2%三氯甲烷無水乙醇溶液作空白，置紫外可見分光光度計(jì)，于250nm波長處測定吸收度，計(jì)算出其含量。

1.三氯甲烷

2.碳酸鈉試液

3. 無水乙醇

紫外可見分光光度計(jì)

1.碳酸鈉試液

取無水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100mL，即得。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取甲萘醌對(duì)照品約50mg，置250mL量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

3供試品溶液的制備

精密稱取供試品約1.0g，置200mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置分液漏斗中，加三氯甲烷40mL與碳酸鈉試液5mL，劇烈振搖30秒，靜置，分取三氯甲烷層，用三氯甲烷濕潤的棉花濾過，濾液置200mL量瓶中，立即用三氯甲烷40mL洗滌濾器，洗液并入量瓶中，水層用三氯甲烷振搖提取2次，每次20mL，提取液濾過，并用三氯甲烷20mL洗滌濾器，合并提取液與洗液置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外-可見分光光度法，用2%三氯甲烷無水乙醇溶液作空白，在250nm的波長處測定吸光度，將結(jié)果與1.918相乘，即得供試量中含有C₁₁H₉NaO₅S·3H₂O的量。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.189。