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             依托咪酯—高氯酸滴定法
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依托咪酯—高氯酸滴定法

方法名稱:
依托咪酯—高氯酸滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高氯酸滴定法測(cè)定依托咪酯(C14H16N2O2)的含量。

本方法適用于依托咪酯及其制劑的測(cè)定。
方法原理:

取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20mL使溶解,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,讀出高氯酸滴定液使用量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.43mg的C14H16N2O2。

試劑:

1. 冰醋酸

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3. 萘酚苯甲醇指示液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�;瑒t須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。

貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。

2. 萘酚苯甲醇指示液

取α-萘酚苯甲醇 0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步驟:

精密稱取本品0.2g,精密加冰醋酸20mL使溶解,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,讀出高氯酸滴定液使用量,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.43mg的C14H16N2O2。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p345。

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