氫溴酸烯丙嗎啡注射液—氫溴酸烯丙嗎啡測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氫溴酸烯丙嗎啡注射液中氫溴酸烯丙嗎啡的含量。

本方法適用于氫溴酸烯丙嗎啡注射液。

供試品置錐形瓶中，加氨試液，用異丙醇-三氯甲烷（1：3)提取5次，提取液用同一份水7mL洗滌，靜置分層后，分取三氯甲烷液，置錐形瓶中，合并提取液，置水浴上蒸干，加無水乙醇蒸干，再加無水乙醇再蒸干，放冷，加三氯甲烷、冰醋酸、醋酐與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算氫溴酸烯丙嗎啡的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 無水冰醋酸

6. 異丙醇-三氯甲烷（1：3)

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

8. 氨試液

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2.結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

精密量取本品20mL，置錐形瓶中，加氨試液5mL，用異丙醇-三氯甲烷（1：3)提取5次，每次15mL，提取液用同一份水7mL洗滌，靜置分層后，分取三氯甲烷液，置錐形瓶中，合并提取液，置水浴上蒸干，加無水乙醇2mL，蒸干后，再加無水2mL，蒸干至無乙醇臭，放冷，加三氯甲烷20mL、冰醋酸30mL、醋酐試液3mL與結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于39.23mg的C₁₉H₂₁NO₃·HBr。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.411。