氧氟沙星膠囊—氧氟沙星的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星（C₁₈H₂₀FN₃O₄)的含量。

本方法適用于氧氟沙星膠囊。

供試品加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處檢測氧氟沙星吸收值，計算出其含量。

1.乙腈

2.醋酸銨高氯酸鈉溶液：取醋酸銨4.0g，高氯酸鈉7.0g，加水1300mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按氧氟沙星峰計算不低于5000，緊鄰氧氟沙星峰前的雜質(zhì)峰與氧氟沙星的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：醋酸銨高氯酸鈉溶液 乙腈=85 15

2.2 檢測波長：294 nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取裝量差異項下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于氧氟沙星0.12g)，置100mL量瓶中。

2.對照品溶液的制備

精密稱取氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.12mg的溶液，搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長294nm處測定氧氟沙星的吸收值，以外標法計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.606。