方法名稱(chēng)： |
酮康唑乳膏—酮康唑的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定酮康唑乳膏中酮康唑（C26H28Cl2N4O4)的含量。 本方法適用于酮康唑乳膏中酮康唑的測(cè)定。 |
方法原理： |
取供試品適量，三氯甲烷提取并定量稀釋?zhuān)兆贤?可見(jiàn)分光光度法，于244nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，另取對(duì)照品適量，定量稀釋?zhuān)y(cè)定，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 三氯甲烷 2. 鹽酸溶液（0.1mol/L) 3. 氨試液
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儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1.鹽酸溶液（0.1mol/L) 取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。 2. 氨試液 取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。 3. 對(duì)照品溶液的制備 取酮康唑?qū)φ掌愤m量，精密稱(chēng)定，加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 4. 供試品溶液的制備 取本品約2g，精密稱(chēng)定，置燒杯中，加0.1mol/L鹽酸溶液25mL，在水浴上加熱，充分?jǐn)嚢枋雇颠蛉芙�，放冷后，濾入分液漏斗中，同法提取3次，合并濾液，加氨試液中和至恰析出沉淀，再加氨試液1滴，用三氯甲烷振搖提取3次，每次25mL，每次得到的三氯甲烷提取液用經(jīng)三氯甲烷潤(rùn)濕的脫脂棉濾入100mL量瓶中，用適量三氯甲烷洗滌脫脂棉和濾器，合并三氯甲烷液，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。 |
操作步驟： |
1.供試品的測(cè)定 量取供試品與對(duì)照品溶液各適量，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，于244nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸收度。計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.802。 |
