雙黃連口服液-綠原酸的含量-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定雙黃連口服中綠原酸的含量。

本方法適用于由雙花、連翹、黃芩精制而成的雙黃連口服液中綠原酸的含量測(cè)定。

采用高效液相色譜法測(cè)定雙黃連口服液中綠原酸含量。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇 水 冰醋酸=22 78 1為流動(dòng)相,流速1.0ｍｌ/ｍｉｎ,檢測(cè)波長(zhǎng)327ｎｍ,柱溫為室溫。以外標(biāo)法按峰面積計(jì)算含量。

1. 甲醇(色譜純)

2. 冰醋酸(分析純)

3. 三乙胺（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Ｃ18色譜柱(4ｍｍ×25ｃｍ,5μｍ)

2 色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸=22 78 1

2.3柱溫：室溫

2.4流速：1.0mL/min

2.5檢測(cè)波長(zhǎng)：327nm

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品適量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ｍL含40.02μｇ的溶2. 供試品溶液的制備

精密量取本品10ｍL置蒸發(fā)皿中水浴蒸干,加50%甲醇適量,超聲處理30分鐘,置于25ｍL容量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液再經(jīng)0 45μｍ的微孔濾膜濾過,即得。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取綠原酸對(duì)照品適量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ｍL含40.02μｇ的溶液作為對(duì)照品溶液(10℃以下保存)。精密吸取對(duì)照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8. 0,10.0ｍL于10ｍL量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻。取上述對(duì)照品稀釋液各10μL,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),以綠原酸對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)作圖,通過原點(diǎn)的直線,得回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

分別取5個(gè)批號(hào)同上法操作的供試品溶液各10μL進(jìn)樣,記錄峰面積積分值,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中綠原酸含量。

張麗萍，劉 鈺，張雪光.高效液相色譜法測(cè)定雙黃連口服液中綠原酸的含量. 湖北中醫(yī)雜志，2003，25（9)：46-47