桑菊感冒片－連翹苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定桑菊感冒片中連翹苷的含量。

本方法適用于中成藥桑菊感冒片。

本品加甲醇超聲提取、三氯甲烷振搖提取后，提取液蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測連翹苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 三氯甲烷

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝25 75

2.2檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取連翹苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，蒸干，殘?jiān)�加�?0 mL使溶解，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收至干，殘?jiān)��?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，離心，取上清液或?yàn)V過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定連翹苷（C₂₉H₃₆O₁₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p589。