方法名稱:
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方法名稱: |
鎮(zhèn)腦寧膠囊-葛根素的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定鎮(zhèn)腦寧膠囊中葛根素的含量。 本方法適用于中成藥鎮(zhèn)腦寧膠囊。 |
方法原理: |
本品經(jīng)石油醚加熱回流后,加30%乙醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 30%乙醇 2. 甲醇 3. 石油醚 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水=25 75 2.2檢測波長:250nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約1g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品適量,加30%乙醇制成每1mL含15mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約1g,精密稱定,加硅藻土1g,研勻,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)適量,加熱回流提取4小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,連同濾紙筒一并置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液5mL和供試品溶液10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定葛根素(C21H20O9)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p654。 |